专题二十二 化学实验基本方法
1.(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
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沸点/℃
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密度/(g·cm-3)
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水中溶解性
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正丁醇
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117.2
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0.810 9
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微溶
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正丁醛
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75.7
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0.801 7
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微溶
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实验步骤如下:
将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
(3)上述 装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是 。
(7)本实验中,正丁醛的产率为 %。
